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【48812】中华人民共和国农业部公告 第1617号
发表时间: 2024-06-18 11:52:24 作者: 染色液
依据《兽药管理条例》规则和兽药出产、批阅实践在做的工作需要,我部安排拟定了高锰酸钾、含氯石灰、液状白腊等兽药质量衡量原则(分装),现予发布(见附件),请遵照执行。
【性状】本品为黑紫色、细长的菱形结晶或颗粒,带蓝色的金属光泽;无臭;与某些有机物或易氧化物触摸,易发生爆炸。
【辨别】(1)取0.1%本品的水溶液5ml,加稀硫酸酸化,滴加过氧化氢试液,紫赤色即消褪。
【查看】氯化物取本品2.0g,加热水60ml溶解后,置水浴上加热,在不断拌和下滴加乙醇适量(约8ml),使溶液彻底褪色后,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过;取续滤液25ml,依法查看(附录72页),与规范氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。
硫酸盐取上述氯化物项下剩下的滤液25ml,依法查看(附录73页),与规范硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.040%)。
水中不溶物取本品1.0g,加水100ml溶解后,加热至沸,放冷,用经105℃枯燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣用水洗刷至无色,在105℃枯燥至恒重,留传残渣不得过5mg(0.5%)。
【含量测定】取本品约0.8g,精细称定,置250ml量瓶中,加新蒸馏的水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液置50ml滴定管中,调理液面至刻度起点,另精细量取草酸滴定液(0.05mol/L)25ml,加硫酸溶液(1→2)5ml与水50ml置锥形瓶中。由滴定管中敏捷参加供试品溶液约23ml,加热至65℃,持续滴定至溶液显粉赤色,并坚持30秒钟不褪色。每1ml草酸滴定液(0.05mol/L)相当于3.161mg的KMnO4。
【性状】本品为灰白色颗粒性粉末;有氯臭;在空气中即吸收水分与二氧化碳而慢慢分化;水溶液遇赤色石蕊试纸显碱性反响,随行将试纸漂白。
【含量测定】取本品约2g,精细称定,置乳钵中,分次加水共25ml,研匀,移置500ml量瓶中,乳钵用水洗净,洗液并入量瓶中,用水稀释至刻度,密塞,静置10分钟,摇匀;精细量取混悬液100ml置碘瓶中,加碘化钾1.0g溶解后,加醋酸5ml,摇匀,密塞,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近结尾时,加淀粉指示液2ml,持续滴定至蓝色消失,并将滴定的成果用空白试验校对。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。
黏度本品的运动黏度(附录54页榜首法),在40℃时(毛细管内径1mm),不小于36mm2/s。
【查看】酸度取本品5.0ml,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)5ml,煮沸,溶液遇湿润的石蕊试纸应显中性反响。
稠环芳烃取本品25ml,置分液漏斗中,加正己烷25ml混合后,再精细参加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,将二甲基亚砜层移入另一分液漏斗中,用正己烷2ml振摇洗刷后,静置使分层,必要时离心;分取二甲基亚砜层,照紫外—可见分光光度法(附录26页),在260~350nm的波长范围内测定吸光度,最大吸光度小于0.10。
固形白腊取本品,在105℃枯燥2小时,置硫酸枯燥器中放冷后,满装于内径约25mm的具塞试管中,密塞,置0℃冷却4小时,如发生污浊,与同体积的对照液(取0.01mol/L盐酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml与硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,在暗处放置5分钟)比较,不得更深。
易炭化物取本品5ml,置长约160mm,内径约25mm的具塞试管中,加硫酸(含H2SO494.5%~95.5%)5ml,置水浴中,30秒钟后敏捷取出,密塞,强力振摇3次,振幅应在12cm以上,但时刻不超越3秒钟,振摇后,放回水浴中,每隔30秒钟,再取出,如上法振摇,自试管浸入水浴中起,通过10分钟后取出,静置使分层,白腊层不得显色;酸层如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液1.5ml、比色用氯化钴液1.3ml、比色用硫酸铜液0.5ml与水1.7ml,再加本品5ml制成)比较,不得更深。
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